粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物中氯和溴

Cl和Br是土地质量调查和评价的重要指标,X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物中Cl和Br的难点在于Cl容易污染,测量值易受测量时间、测量次数等因素影响,方法稳定性差;而Br的地球化学背景值低,方法准确性和稳定性较差.实验重点对Cl和Br元素的谱线选择、测量时间、基体校正以及Cl元素测量时样片的放置时间、测量次数和Br元素测量的方法稳定性进行研究,建立了粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定(XRF)土壤和水系沉积物中Cl和Br的分析方法.待测样放置时间建议不超过48 h;推荐Cl的测量时间为24～30 s,Br的测量时间为30 s;Cl测量次数为1片1次.方法 中,Cl无需进行谱线干扰校正,Br选用As扣除谱线干扰,用Rh-KαC线作内标;Cl、Br均采用经验系数法校正基体效应.Cl、Br检出限分别为20×10-6和0.6×10-6.以12个标准物质和一个未知样为考察对象,按照实验方法进行测定,Cl和Br结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10％;采用实验方法分析土壤和水系沉积物标准物质,测定值与认定值吻合良好.