高效液相色谱法测定庆大霉素普鲁卡因维B12胶囊中维生素B12的含量及含量均匀度的评价

提出了高效液相色谱法测定A厂、B厂、C厂和D厂等4个厂家47个批次庆大霉素普鲁卡因维B12胶囊样品中维生素B12的含量,并对4个厂家相同批次或不同批次的样品中维生素B12含量的均匀度进行了评价.用水提取胶囊内容物中的维生素B12,以CAPCELL PAK ACR C18色谱柱为分离柱,以不同比例混合的甲醇和0.028 mol·L-1磷酸盐缓冲溶液(pH 3.2)为流动相进行梯度洗脱,在检测波长362 nm处测定目标物含量.结果显示:维生素B12标准曲线的线性范围为0.2～5.0 mg·L-1,测定下限(10S/N)为0.12 mg·L-1.对胶囊样品进行3个浓度水平的加标回收试验,所得回收率为96.9％～102％.6份样品溶液中维生素B12测定值的相对标准偏差为1.5％.按此方法分析了47个批次样品,D厂样品中维生素B12的测定值为标示量的55.4％～137.0％,超出了根据中国药典二部和实际样品设定的范围(80.0％～120.0％).故又进行了含量均匀度评价试验,结果显示,D厂批次内和批次间样品中的维生素B12均存在含量不均匀的现象,查找原因发现,这可能与D厂使用的干法混合工艺有关.