偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体光谱法和质谱法测定东北黑土中32种特征成分的含量

建立了偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定东北黑土中32种特征成分含量的方法.取经风干、研磨和过0.074 mm筛的黑土样品0.1000 g和偏硼酸锂0.3 g置于石墨坩埚中,混匀,于1000℃高温炉中熔融20 min,取出后立即倒入盛有20 mL体积比为1:3:76的硝酸-盐酸-水混合溶液的100 mL烧杯中,超声直至熔块完全溶解,所得溶液定容至100 mL,采用ICP-AES和ICP-MS同时测定其中32种特征成分.结果表明,32种特征成分的标准曲线的线性相关系数均在0.9997以上,检出限(2.764s)为0.01～46.82μg·g-1.采用该法测定国家标准物质GBW 07401、GBW 07424和GBW 07425,32种特征成分的测定值与认定值基本一致,相对误差为-6.1％～4.7％,相对标准偏差(n=10)为0.67％～5.4％,并将此法用于黑土实际样品分析.