QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法测定白花蛇舌草中18种有机磷农药
Physical Testing and Chemical Analysis Part B:Chemical Analysis(2021)
Abstract
建立了QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)测定白花蛇舌草中18种有机磷农药(OPPs)含量的方法.用乙腈提取样品中的目标化合物,用无水硫酸镁去除水分,用乙二胺-N-丙基硅烷、C18吸附剂、石墨化炭黑的混合物去除杂质,得到的溶液供GC-MS/MS分析.用Rxi-5 Sil MS毛细管气相色谱柱在程序升温条件下分离样品溶液中的目标化合物,用配有电子轰击离子源的质谱在多反应监测模式下检测,采用空白样品溶液配制的混合标准溶液系列制作工作曲线.结果表明:18种OPPs的质量分数在10.0~1000.0μg·kg-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.6~3.0μg·kg-1;对阴性样品进行加标回收试验,所得18种OPPs的回收率为90.3%~99.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.0%~3.6%.方法用于实际样品分析,检出了乙拌磷、马拉硫磷、三唑磷和哒螨灵,检出量为0.2~19.4μg·kg-1.
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