熔融制样-X射线荧光光谱法同时测定稀土矿石中萤石、重晶石及天青石

建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRFS)同时测定稀土矿石中萤石、重晶石及天青石含量的方法.参考DZ/T 0130.2-2006制备样品粉末,以150 mL水磁力搅拌溶解样品中的硫酸钙,静置后弃去部分上清液,剩余溶液体积约30 mL.随后加入与剩余溶液等体积的含钙和锶的乙酸溶液,于电热板上微沸5 min,再补加与剩余溶液等体积的乙醇,混匀静置后过滤,排除样品中的碳酸钙、碳酸钡和碳酸锶等干扰.将滤纸及沉淀转移至铂-金坩埚内,烘干后置于马弗炉内,于800℃灰化,补加二氧化硅至灰分质量达到0.8000 g,加入8.0000 g混合熔剂(由质量比为12∶22的四硼酸锂和偏硼酸锂混合而成)及0.1g脱模剂碘化铵,于1100℃熔融620 s,所得样片按照XRFS工作条件测定.以纯物质和标准物质混合熔融配制的标准样品系列制作校准曲线,以基本参数法校正基体效应,将氧化钙、氧化钡和氧化锶的含量转换成氟化钙、硫酸钡和硫酸锶的,以表征萤石、重晶石和天青石的含量.结果 显示:校准曲线的相关系数均大于0.9995;方法用于自制样品及实际样品的分析,自制样品的测定值与已知值基本一致,实际样品测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于2.0％.