Michael加成衍生化结合气相色谱-质谱法测定汽油馏分中的硫醇化合物

建立了基于Michael加成反应结合气相色谱-质谱测定汽油中硫醇化合物的方法.以苯基乙烯基砜(PVS)为衍生化试剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,甲醇为溶剂,反应迅速且各硫醇单体转化率均在99％以上.采用气相色谱-质谱(GC-MS)测定汽油中硫醇化合物单体,并对C1～C8烷基硫醇进行定量分析,同时对焦化汽油、催化裂化汽油中的烷基硫醇化合物进行定量分析.结果表明:该测定方法对于13种烷基硫醇的定量标准方程在其质量浓度为1～200mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数在0.9985～0.9997之间,加标回收率处在74.1％～124.6％,相对标准偏差(RSD)均小于5％.汽油中硫醇化合物集中分布在C2～C3的低碳数硫醇中,占总硫醇化合物的60％以上.焦化汽油中硫醇化合物含量较高,含较多的正构硫醇;而催化裂化汽油硫醇化合物含量相对较低,同碳数异构硫醇的相对含量多大于正构硫醇含量.