分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水基胶中的烷基酚聚氧乙烯醚

为实现水基胶中辛基酚聚氧乙烯醚(OPnEO)和壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO)的准确测定,建立了分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定水基胶中OPnEO和NPnEO的分析方法.用甲醇提取样品,经C18分散固相萃取净化后,以Inspire HILIC为色谱柱,5 mmol/L醋酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱.在多反应监测模式(MRM)下进行MS/MS分析.结果表明:①在25 min内,不同聚合度的OPnEO和NPnEO均达到基线分离.②在3个不同添加浓度水平下(10、50、100 mg/kg),所有分析物的回收率在79.8％～93.8％之间,相对标准偏差(RSD)小于7.0％.所有化合物在给定的浓度范围内均有良好的线性关系(R2≥0.9987),检出限(LOD)和定量限(LOQ)范围分别为6.64～7.42和22.6～24.9μg/kg.③采用该方法对10个水基胶实际样品进行检测,仅在2个样品中检出NPnEO,所有样品中均未检出OPnEO.该方法稳定、准确且特异性强,可用于测定水基胶中OPnEO和NPnEO.