离线固相萃取-气相色谱法定量分析巧克力中饱和烃类矿物油

建立了巧克力中饱和烃类矿物油的离线固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合气相色谱-氢火焰离子化检测器(gas chromatography-flame ionization detection,GC-FID)的分析方法.以正己烷为提取溶剂,提取液经装有0.3％(质量分数)硝酸银硅胶的玻璃SPE柱净化,GC-FID测定.GC进样口温度275℃;柱温箱升温程序为:50℃,以2.5℃/min升温至60℃,再以22℃/min升温至280℃,以30℃/min升温至320℃,保持12 min;FID温度350℃;进样量2μL.结果表明,饱和烃矿物油标准品在1～80 mg/kg线性关系良好,相关系数为0.999;方法的定量限为0.5 mg/kg;加标回收率在90.0％ ～99.2％,相对标准偏差在6.1％ ～9.9％.该方法准确度、精密度和灵敏度均符合饱和烃类矿物油检测的要求,可用于巧克力中饱和烃类矿物油污染的监管.