QuEChERS净化-高效液相色谱串联质谱法快速筛查乳制品中10种喹诺酮类抗生素

建立了乳制品中10种喹诺酮类抗生素的QuEChERS净化-高效液相色谱串联质谱快速筛查方法.将QuEChERS试剂加入待测乳制品中,旋涡混匀离心后将上清液转移至含无水硫酸镁及氯化钠的离心管中,取上层乙腈2.0 mL氮气吹干后用流动性初始比例定容,以0.1％甲酸水及甲醇-乙腈混合溶液为流动相梯度分离洗脱,电喷雾离子源正离子模式(ESI+)进行多反应监测扫描.结果显示10种喹诺酮类化合物在测定浓度范围内线性关系良好,各测定组分相关系数r≥0.998,空白样品在低、中、高3个浓度添加下测定方法平均回收率范围在63.2％～96.7％之间,精密度范围为4.32％～11.42％之间,10种喹诺酮化合物的方法检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg.该方法具有灵敏度高,精密度良好,相对于固相萃取净化方法具有前处理简单的特点,适用于乳制品中10中喹诺酮化合物的定量筛查检测.