新污染物PFOS痕量级测定中的影响因素及优化

为解决PFOS浓度测定中的误差问题,开展了PFOS痕量级测定方法的影响因素研究.仪器分析表明:PFOS溶液标准曲线r=0.9988,R2=0.9977,线性关系好,拟合度高;100 μg·L-1的PFOS浓度测定允许误差约±6％,平均值置信区间为93.83～105.05 μg·L-1.对影响因素的分析表明:PP材质移液枪枪头和玻璃材质注射器均未导致明显系统误差和操作误差;在水与甲醇体积比为1∶9的混合液体系中,PP注射器、PTFE与Nylon滤膜的过滤器均导致PFOS的测定浓度增大,且并非材料中含有PFOS残留所致;以甲醇为溶剂时,PFOS待测液润洗后的PP材质注射器与针式过滤器对PFOS浓度测定无显著影响;以水为溶剂时,PP离心管、PP注射器和针式过滤器对PFOS浓度测定有显著影响,移液枪枪头和玻璃注射器未产生显著影响,故建议使用玻璃容器存放含有PFOS的水样品.液液萃取将水替换甲醇为溶剂,液液萃取操作步骤增多,虽然累积误差增大约1％,但测定精确度高,因此液液萃取具有较好的可行性.