高效液相色谱串联质谱法测定红糖中5-羟甲基糠醛

建立了红糖中5-羟甲基糠醛的高效液相色谱串联质谱检测方法.红糖样品经甲醇-水(V/V=5/95)充分溶解提取,经HLB柱富集净化,氮吹干洗脱液,用乙腈-水(V/V=1/9)复溶,供高效液相色谱串联质谱仪检测.以甲醇和水为流动相梯度洗脱,用Phenomenex Luma Omega C18柱(1.6μm,100 mm×2.1 mm)分离,电喷雾正离子模式(ESI+)扫描,多反应监测模式(MRM)采集数据,外标法定量.该方法在0.5～50.0μg/L范围内线性关系良好(r2=0.9999),检出限为0.44μg/kg,定量限为1.47μg/kg.在2.0、5.0、10.0μg/kg的加标水平下,5-羟甲基糠醛的平均回收率为86.3％～97.8％,相对标准偏差为2.1％～5.0％(n=6).本方法操作简单、灵敏度高、准确度和净化效果好,适用于红糖中5-羟甲基糠醛的残留量测定.