加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定中华绒鳌蟹中16种多环芳烃

目的 建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定中华绒鳌蟹中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的分析方法.方法 中华绒螯蟹样品与硅藻土研磨混匀后经加速溶剂萃取(accelerated solvent extraction,ASE)仪提取,使用凝胶渗透色谱法(gel permeation chromatography,GPC)净化,全自动浓缩仪在线浓缩后,在多级离子反应监测(multistage ion reaction monitoring,MRM)模式下分析,采用同位素内标法进行定量.结果 16种PAHs在1～100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.995.定量限在0.3～0.5μg/kg之间,在1.0、2.0、10.0μg/kg 3个加标水平下,16种PAHs的平均加标回收率为80.3％～105.4％,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)≤10.3％.结论 该方法自动化程度高、准确、稳定、可靠,可用于测定中华绒螯蟹中16种PAHs的残留量.