同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨磁质谱法测定大闸蟹中二噁英及其类似物

目的 建立同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨磁质谱法测定大闸蟹中二噁英类化合物及二噁英类多氯联苯(dioxin-like polychlorinated biphenyls,DL-PCBs)的分析方法.方法 样品经加速溶剂萃取(丙酮:正己烷:二氯甲烷=20:40:40,V:V:V)、酸化硅胶初步净化、全自动二噁英净化系统净化后,分别收集多氯代二苯并二噁英类/多氯代二苯并呋喃(polychlorinated dibenzo-p-dioxins,dibenzofurans,PCDD/Fs)、二噁英类多氯联苯的净化液,浓缩后上机分析.采用同位素稀释内标法定量.结果 白肉PCDD/Fs的检出限为0.016～0.106 ng/kg,DL-PCBs的检出限为0.036～0.252 ng/kg;棕肉PCDD/Fs的检出限为0.052～0.158 ng/kg,DL-PCBs的检出限为0.138～0.596 ng/kg.大闸蟹白肉PCDD/Fs、DL-PCBs的平均回收率分别为62.0％～103.8％、76.7％～93.5％;相对标准偏差分别为6.7％～25.7％、9.8％～22.6％;大闸蟹棕肉PCDD/Fs、DL-PCBs的平均回收率分别为56.8％～84.8％、60.9％～90.9％;相对标准偏差分别为8.4％～25.8％、12.6％～24.1％.结论 本研究建立的方法灵敏度高、干扰小,能满足国内外的检测需要.