超高效液相色谱法测定牧草中马来酸麦角新碱含量

目的 建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定牧草中马来酸麦角新碱含量的分析方法.方法 样品经纯甲醇提取后,过混合阳离子(MCX)固相萃取柱净化.采用5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1％甲酸)(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱采用二极管阵列紫外检测器进行定量.结果 本方法的检测限为0.5 mg/kg,定量限为2 mg/kg,方法在0.05～5μg/mL范围内线性良好(r=1),在2、10和20 mg/kg添加水平的回收率为83.80％～94.49％,相对标准偏差≤3.5％(n=5),实际样品测定结果为6.3～194.8 mg/kg.结论 本方法具有良好的正确度和精密度,能有效测定牧草中马来酸麦角新碱含量,为将来马来酸麦角新碱应用到畜牧业打下了基础.