超高效液相色谱-串联质谱法检测多基质保健食品中27种非法添加降糖类化合物

目的 建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测保健食品中27种降糖类非法添加化合物的分析方法.方法 4种不同基质保健品样品经甲醇超声提取后,采用Waters XBridge Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm),以5 mmol/L甲酸铵水溶液和5 mmol/L甲酸铵乙腈作为流动相进行梯度洗脱,分离苯乙双胍、二甲双胍、伏格列波糖、阿卡波糖、丁二胍5种化合物;采用Waters CORTECS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),以0.1％甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,分离维达列汀、罗格列酮、西他列汀、吡格列酮等22种化合物;环格列酮采用电喷雾离子化负离子模式,其他26种化合物采用电喷雾离子化正离子模式,以多反应监测方式进行检测.结果 伏格列波糖、阿卡波糖、达格列净、卡格列净、曲格列酮、环格列酮6种化合物在0.25～12.5μg/mL范围内线性关系良好,其他21种化合物在5～250 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数r均大于0.99;27种化合物检出限为1～1000μg/kg;在低、中、高3水平加标,其回收率为70％～120％,相对标准偏差为0.7％～10％(n=6).结论 本方法快速、灵敏、高效、准确,适用范围广,可用于保健食品中降糖类化合物的高通量检测.