超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中50种兽药残留

目的 建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定水产品中50种兽药残留(三苯甲烷类、酰胺醇类、硝基咪唑类、磺胺类、喹诺酮类)的方法.方法 样品经过含1％甲酸的乙腈溶液提取,采用QuEChERS方法净化,通过相同C18色谱柱分离,经2个不同流动相系统(0.1％甲酸水溶液-甲醇、5 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇)梯度洗脱后,采用UPLC-MS/MS电喷雾正离子模式、正负切换模式分别分析测定,基质添加标准曲线外标或内标法定量.结果 50种药物标准曲线相关系数均>0.997,检出限为0.032～0.356μg/kg,加标回收率为60.7％～114.0％,相对标准偏差为1.06％～14.10％.结论 本方法快速、高效,可应用于水产品中多种兽药残留的快速准确筛查和检测.