QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法同时测定山楂中螺虫乙酯及其4种代谢物残留

目的 建立QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时测定山楂(Crataegus pinnatifida Bunge.)中螺虫乙酯及其4种代谢物残留的分析方法.方法 采用QuEChERS前处理方法,样品经过1％乙酸-乙腈涡旋振荡提取及氯化钠盐析作用后,使用石墨化碳黑(graphitized carbon black,GCB)和N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化,经色谱柱分离,0.1％甲酸水溶液-乙腈流动相梯度洗脱.多重反应监测模式下,高效液相色谱-串联质谱法测定,基质匹配标准溶液的外标法定量.结果 螺虫乙酯及其代谢产物在0.005～0.500 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r2大于0.98,最低检测浓度为0.01 mg/kg.当添加水平为0.01、0.10、1.00 mg/kg时,山楂中螺虫乙酯及其代谢产物的平均回收率为83％～106％,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.6％～11.0％.结论 该方法操作简单快捷、反应灵敏、重现性好,符合NY/T788-2018《农作物中农药残留试验准则》的要求,适用于测定山楂中螺虫乙酯及其代谢产物残留.