分散固相萃取-GC-MS法测定海产品中9种有机锡化合物

本实验建立了一种同时检测海产品中9种有机锡化合物的新方法.样品依次经过超声波提取,冷冻脱脂,N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取、四乙基硼酸钠衍生、石墨化炭黑(GCB)分散固相萃取,最后采用气相色谱-质谱法(GC-MS)进行测定.在优化条件下,9种有机锡化合物的线性范围为10～1000 pg/L,相关系数为0.9952～0.9988,检出限(3S/N)为0.4～1.0 μg/kg dw(干重),以Sn 计.在2.00、20.0和200 μg/kg 3个添加水平的回收率为81.2％～115.0％,相对标准偏差为4.1％～7.5％(n=5).对龙头鱼、梅童鱼、小黄鱼、大黄鱼、带鱼、鲳鱼、海鳗、哈氏仿对虾、口虾蛄、梭子蟹、缢蛏、牡蛎等海产品中9种有机锡化合物进行检测,结果表明梅童鱼、小黄鱼、大黄鱼、海鳗中均未检出9种有机锡化合物.在龙头鱼、带鱼、鲳鱼、哈氏仿对虾、口虾蛄、梭子蟹、缢蛏、牡蛎中9种有机锡化合物总量为ND～162.0 μg/kgww(湿重),以Sn计.该方法简捷高效,基体干扰小,可用于海产品样品中的9种有机锡化合物的同时检测.