基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱快速测定水果中18种游离氨基酸

本文采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap)建立了水果中18种游离氨基酸的快速测定方法.水果样品经粉碎、超声提取、离心、过滤后,使用SHISEIDO CAPCELL PAK BB-H C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3 μm)分离,以0.2％甲酸水溶液和甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,结合保留时间、一级分子离子精确质荷比和二级特征碎片离子对目标化合物进行快速筛查,并准确定量.结果表明,甘氨酸、丙氨酸的线性范围为1～50 nmol/mL,其余16 种氨基酸线性范围为0.5～50 nmol/mL,均线性良好(R2≥0.99),检出限为0.5～1 pmol/g,在1 倍、2 倍、10 倍定量限浓度水平进行加标回收实验,回收率范围为79.1％～118.2％,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为0.5％～5.6％.该方法简便、快捷、准确,适用于多种水果中18种游离氨基酸成分的测定.