液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水产品中的4种形态汞

目的 建立一种微波萃取-高效液相色谱分离-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP/MS)测定水产品中无机汞(inorganic mercury,IMC)、甲基汞(methyl mercury,MMC)、乙基汞(ethyl mercury,EMC)和苯基汞(phenyl mercury,PMC)的方法 .方法 样品经25％四甲基氢氧化胺微波萃取后,用流动相定容,0.45μm微孔滤膜过滤后备用.样品经反相色谱柱分离,ICP/MS检测.结果 4种形态的汞在质量浓度0.5～20 ng/mL的范围内呈线性关系,虾仁样品在0.01、0.02、0.2 mg/kg添加水平下的回收率为61.3％～113.7％;鳕鱼在0.01、0.02、0.5 mg/kg添加水平下回收率为60.8％～109.8％;金枪鱼在0.01、0.02、1.0 mg/kg添加水平下回收率为75.5％～115.9％,日内相对标准偏差小于8％,日间相对标准偏差小于10％;4种形态汞的检出限均为4μg/kg.结论 该方法 快速、准确、灵敏,适合用于水产品中4种汞形态分析检测.