吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光法测定大闸蟹中的甲基汞含量

目的 建立吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光检测大闸蟹中甲基汞的分析方法.方法 样品经过硝酸(30％,V:V)提取,采用乙基化试剂进行衍生将其转化为易挥发的甲基乙基汞,在线吹扫捕集至Tenax管,以高纯氩为载气,通过加热实现Tenax捕集管中各种形态汞的热脱附.使用气相色谱柱进行分离,在700～900℃高温下形态汞热解还原为元素汞后进入冷原子荧光检测器进行检测.结果 在0.5～1000.0 pg范围内甲基汞的线性关系好,相关系数为1.000,方法的检出限和定量限分别为0.022和0.072μg/kg.在样品中分别添加1、2、5μg/kg甲基汞标准品进行加标回收率实验,平均回收率为86.8％～109.8％,相对标准偏差为1.1％～2.6％(n=6).结论 本方法具有操作简单、灵敏度高等优点,适合于大闸蟹中甲基汞的检测.