同位素稀释-液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中13种镇静剂残留

目的 建立同位素稀释-液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中13种镇静剂残留的方法.方法 样品采用乙腈-1%氨水溶液提取, 提取液经固相萃取柱(Oasis PRIME HLB柱)净化, 浓缩后用流动相定容.以1%甲酸水溶液和乙腈为流动相, 采用Agilent InfiniityLab Poroshell 120 SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 2.7 μm)分离后, 在多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下测定, 内标法定量.结果 13 种镇静剂在0.2～50 μg/L浓度范围内线性关系良好(r>0.99), 检出限和定量限分别为0.1～0.2 μg/kg和0.3～0.5 μg/kg.在3个浓度加标水平下的平均回收率为84.0%～116.6%, 相对标准偏差为2.1%～9.9%.结论 该方法前处理简单、结果准确, 适用于水产品种13种镇静剂残留的快速检测.