基于数字微镜器件的原子荧光信号增强技术研究

在氢化物发生-原子荧光光谱仪(HG-AFS)非色散检测系统基础上,增加基于紫外数字微镜器件(DMD)的色散检测系统,当测试样品存在光源光谱干扰或散射干扰时,选择色散系统检测样品,可以有效抑制干扰.由于增加了分光部件,色散系统的检出限(LOD)性能降低.为提高色散检测法的分析性能,本研究在光电倍增管(PMT)前增加柱面镜和扩大光电倍增管的最小有效区域,以增强信号强度,针对DMD翻转检测提出了定点模式,优化了元素检测时谱峰选取等分析方法,并对影响信号强度的仪器参数进行了优化.结果表明,本系统使180～320 nm范围内信号的检测强度提高至2倍以上,光谱分辨率提高至1.2倍以上,同时获得了Cd、Te、Sn和Zn的光源发射谱线和激发荧光谱线.利用本系统测试了10种HG-AFS常测元素,其中,Cd的检出限低于0.005 ng/mL,Sn的检出限低于0.02 ng/mL,Sb、Pb和Te的检出限低于0.05 ng/mL,As、Bi和Hg的检出限低于0.1 ng/mL,Se和Zn的检出限低于0.2 ng/mL.将此系统用于检测生活饮用水中As的浓度,加标回收率为93％ ～101％,RSDs为0.6％ ～3.3％,实际食品样品中As的加标回收率为95％ ～106％,RSDs为0.9％ ～3.4％.通过对紫外DMD光谱仪的改进、DMD翻转检测模式的升级以及分析方法的优化,有效改善了色散检测系统的检出限和分辨率,其检测能力满足生活饮用水卫生标准(GB 5749-2006)毒理指标限值的检测需求,在实际食品样品检测中也具有良好的检测准确度、灵敏度及稳定性.