超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定血清中维生素A和维生素E

目的 建立一种超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定血清中维生素A(视黄醇)和4种具有活性的维生素E(α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚)含量的方法.方法 血样经甲醇沉淀蛋白后,用正己烷萃取,吹干后用甲醇复溶,使用C30色谱柱(3 mmx150 mm,2.6 μm)分离,以0.1％甲酸甲醇和0.1％甲酸-5 mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相,等度洗脱分离.质谱采用正离子模式,多反应监测模式进行检测,用内标法定量.结果 维生素A和4种维生素E在42 min内分离且能够区分β-生育酚和γ-生育酚.视黄醇在0.0050～2.5 μg/mL、α-生育酚在0.036～20 μg/mL、β-生育酚在0.042～8.0 μg/mL、其余检测物在0.020～10 μg/mL浓度范围内线性关系良好.方法检出限为5.76～31.6 ng/mL.加标回收率在84.4％～118.6％之间,相对标准偏差为1.22％～8.50％(n = 6).结论 该方法准确、灵敏度高、前处理简单,能够检测血清中维生素A和4种活性维生素E.