改进的PRiME HLB法联合高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中37种兽药残留

为获得一种快速高通量测定鸡肉中多种兽药残留的方法,本研究建立了PRiME HLB净化法,结合高效液相色谱-串联质谱法测定磺胺类、抗病毒类、氟喹诺酮类、四环素类、硝基咪唑类、大环内酯类、林可酰胺类和酰胺醇类共计37种兽药的残留量.重点研究了不同提取溶剂中甲酸浓度、提取体积比、净化方式对37种兽药回收率的影响.最终以2％甲酸水:乙腈(v/v=30/70)为提取剂,PRiME HLB两步法净化,经ACQUITY UPLC HSS T3(2.1×100,1.8μm)色谱柱分离,在液相色谱-串联质谱仪多重反应监测模式(MRM)下进行正负电离扫描,得到37种兽药的检出限为0.1～2.5μg/kg,定量限为0.2～5.0μg/kg;采用基质标准曲线校正,外标法定量,在0.04～20μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.99.向鸡肉中添加1.0～100μg/kg药物,回收率为71.7％～102.4％,且批内和批间精密度均小于15％.该方法可靠、快速、灵敏度高,为高效识别鸡肉中潜在兽药残留提供重要的检测技术手段,并已成功应用于实际样品检测.