腈菌唑在三七和土壤中的消解动态与残留分析

腈菌唑(myclobutanil)被认为是防治三七黑斑病和圆斑病等病害应用前景较好的杀菌剂,但其在三七中残留检测和残留消解动态研究尚未见报道.为建立三七中腈菌唑残留检测和残留消解动态的检测方法,利用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)研究40％腈菌唑可湿性粉剂在三七(Panax notoginseng)根、茎、叶和土壤中的消解动态及喷施前后的皂苷含量变化,并对其可能产生的膳食安全风险进行评估.三七样品经丙酮提取,SPE固相萃取柱净化后,再由BEH-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)分离,以体积比为70:30的乙腈水溶液为流动相进行洗脱,利用正离子扫描,多反应监测进行定量分析,外标法定量;采用高效液相色谱法测定三七块根中主要皂苷成分的含量.结果 表明,建立的三七中腈菌唑残留量检测方法在0.1～ 5.0 mg/kg水平的平均添加回收率为80.9％～ 91.9％,相对标准偏差为5.05％～9.3％,腈菌唑检测极限为0.1 μg/kg.在大棚内喷施135 g/hm2的腈菌唑时,在三七及土壤中的降解过程均符合一级动力学方程,腈菌唑在三七根、茎、叶和土壤中的降解半衰期分别为6.77 d、6.70 d、6.63 d和6.03 d,其风险商值为9.5×10-5,远小于1,风险较低,处于安全水平;随着生育期的增加,三七根中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量不断增加.因此,建议我国腈菌唑在三七中的最大残留量值可暂定为0.2 mg/kg,安全间隔期为35 d.研究结果表明腈菌唑对三七使用安全,为腈菌唑在三七上的安全合理使用提供科学依据.