同时测定人血浆中柚皮苷、柚皮素质量浓度的HPLC-MS／MS方法学

采用HPLC-MS／MS建立了同时测定人血浆中柚皮苷、柚皮素质量浓度的方法。以异槲皮苷为内标，血浆样品经乙酸乙酯萃取后，以 Agilent Poroshell 120 EC-C18（3.0 mm ×30 mm，2.7μm）为色谱柱，甲醇－水（体积比45∶55，均含φ＝0.1％甲酸）为流动相，流速为0.4 mL·min－1；采用电喷雾负离子（ESI －）、多反应离子检测（MRM）模式检测，用于定量分析的离子对分别为柚皮苷m／z 579.1／270.8、柚皮素m／z 270.9／150.7、异槲皮苷（内标） m／z 463.1／299.8。经方法学验证，柚皮苷、柚皮素分别在0.2510～100.4、0.5030～201.2 ng·mL－1质量浓度范围内线性关系良好，批间、批内精密度均符合要求，提取回收率高。结果表明，HPLC-MS／MS法灵敏度好、准确性高、重现性好，适用于测定人血浆中柚皮苷、柚皮素质量浓度。