水产品中盐酸小檗碱的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立检测水产品中盐酸小檗碱残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法.样品经酸化甲醇(含体积分数1％甲酸)提取,正己烷脱脂,离心后,用高效液相色谱-串联质谱仪分析.以选择反应监测(SRM)正离子模式分析,定性离子对为336/320和336/292,定量离子对为336/320,盐酸小檗碱质量浓度在1～ 100 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数为0.999 7,检出限为0.001 mg/kg.样品盐酸小檗碱的添加剂量为5～100 μg/kg时,平均加标回收率为81.29％～ 104.06％,相对标准偏差为2.97％ ～ 7.87％,可满足水产品中盐酸小檗碱残留检测和药代动力学的研究需要.