气相色谱-串联质谱法测定半边莲中九种农药残留

建立了一种测定半边莲中α-六六六等九种有机氯农药的气相色谱-串联质谱方法.样品用醋酸-乙腈提取、固相萃取净化后,气相色谱-串联质谱测定,采用5％苯基甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm)为色谱柱,载气为高纯氦气,多反应监测模式检测9种有机氯农药残留.结果表明,9种目标农药在10～400μg·L-1线性良好,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.57～4.3μg·L-1,定量限为1.9～14μg·L-1,方法平均回收率为64.22％～121.4％,相对标准偏差为3.41％～13.3％.所测定的53批半边莲样品中9种有机氯残留均远低于《中国药典》2015年版规定要求.本实验所建立的方法能满足半边莲中9种目标农药残留的分析要求.