优化双端氨基聚乙二醇的合成条件及其表征

目的 通过优化合成条件,提高双端氨基聚乙二醇(PEG-(NH2)2)的产率.方法 以聚乙二醇2000和对甲苯磺酰氯为原料,通过酯化反应生成聚乙二醇对甲苯磺酸酯(PEG-OTs),通过水热法与过量浓氨水反应,合成PEG-(NH2)2.利用傅里叶变换红外光谱仪、超导核磁共振仪、紫外分光光度计和X-射线光电子能谱仪,对中间产物PEG-OTs和最终产物PEG-(NH2)2进行表征,并对制备条件进行单因素考察和正交优化试验.结果 与PEG和PEG-OTs比较,PEG-(NH2)2的红外光谱中出现了氨基的3个特征吸收峰,分别为1953、1640和1060 cm-1;在核磁共振氢谱中存在-O-CH2-CH2-NH2中与氨基相连的亚甲基质子和与氧相连的亚甲基质子的化学位移,分别是δ2.87 s和δ3.52 t,以及氨基上H的化学位移δ2.44 s;在紫外光谱中,存在由末端氨基产生的吸收峰292 nm;同时,XPS图显示有C-N键生成.正交优化后,最佳合成条件为n(PEG):n(TsCl)=1:3,酯化温度为20℃,PEG-OTs与浓氨水反应时温度为140℃,PEG-OTs与浓氨水反应时间为4 h.最优条件下,3次平行试验的平均产率为78.49％.结论 制备的双端氨基聚乙二醇产率高,且合成条件简单易行.