异丙醇-NaCl-H2O双水相体系样品前处理结合GC/MS测定饼干中的抗氧化剂

用异丙醇-NaCl-H2O双水相体系结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)法高效提取并测定了饼干中的两种抗氧化剂:叔丁基羟基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基羟基甲苯(BHT).实验考察了双水相体系的形成条件,并探讨了双水相体系对BHA、BHT的萃取效率.结果表明:异丙醇对样品中BHA、BHT有较高的提取效率,NaCl具有较好的盐析分相作用.饼干中的抗氧化剂(BHA、BHT)的萃取率与异丙醇水溶液的体积分数有关,当双水相体系中水与异丙醇的体积之比约为3∶2时,异丙醇与饼干中的抗氧化剂(BHA、BHT)可充分接触,萃取率较高.比较了双水相萃取法与非水溶性溶剂提取法的提取液中脂溶性杂质的含量,结果表明,双水相体系萃取液中脂溶性杂质含量较低,加入C18与PSA吸附剂即可去除杂质,简化了净化步骤.该方法适用于测定饼干中的抗氧化剂(BHA、BHT),回收率为85.7%~99.7%,检出限为2.6~5.3ng/g.