高效液相色谱-原子荧光法测定水产品中无机砷含量

水产品中无机砷的含量是水产品质量安全的重要指标之一.无机砷中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)是常见的砷形态.本研究采用高效液相色谱-原子荧光(HPLC-AFS)联用技术检测水产品中无机砷的各形态含量.样品经0.15 mol·L-1的硝酸溶液提取,正己烷萃取去除脂质成分.15 mmol·L-1的磷酸氢二铵溶液(pH 6.0)洗脱,以保留时间定性,外标法定量检测.该方法的线性范围为0～100 μg·L-1,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的相关系数均优于0.999,最低检出限为0.02 mg·kg-1,相对标准偏差(RSD)均小于3％.该方法前处理时间短,杂质干扰少,检测成本低,获得的As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的峰形尖锐,灵敏度高,回收率稳定,符合现行国标中规定的标准,适用于水产品中无机砷的检测.在检测应用实验中,参照GB 2762-2012《食品安全国家标准食品中污染物限量》中规定的限量值标准,2016年浙江省水产品(头足类、贝类、甲壳类和鱼类) 324批次样品中无机砷的检出率为20.7％:其中4.4％的样品含As(Ⅲ)和As(Ⅴ),95.6％的样品只含As(Ⅲ);贝类中无机砷含量较高,缢蛏超标率为7.4％,超标样品无机砷含量0.6～1.8 mg·kg-1.因此建议沿海居民应适当控制贝类水产品的摄入量.