气相色谱-质谱法同时测定染整助剂中18种氯代烃类有机溶剂

建立了同时测定染整助剂中18种氯代烃类有机溶剂的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.加入适量氯化钠的染整助剂样品经正十四烷振荡提取后,以DB-624超高惰性毛细管柱(30m×0.25 mm,1.4 μm)为色谱柱进行分离分析,电子轰击(EI)离子源选择离子监测(SIM)模式进行质谱监测,外标法定量.结果 显示,18种氯代烃类有机溶剂可在19 min内完成色谱分离分析,在0.2～ 100 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均不低于0.999 2,检出限(LODs,S/N =3)和定量下限(LOQs,S/N=10)分别为0.033～0.063 mg/L和0.11 ～0.19 mg/L.在低、中、高3个加标浓度水平下,阴性样品荧光增白剂1#(液体)和柔软剂2#(固体)中18种氯代烃类有机溶剂的平均加标回收率分别为93.3％～104％和92.7％～104％,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为3.5％ ～5.3％和3.2％ ～ 5.4％.对23种不同性能的染整助剂进行测定,在3种染整助剂中检出四氯乙烯.该方法灵敏度和准确度高,精密度好,适用于各种染整助剂中18种氯代烃类有机溶剂的测定,为染整助剂的质量监控提供了参考.