超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定花生中4种黄曲霉毒素和11种农药残留

Journal of Instrumental Analysis(2019)

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Abstract
建立了花生样品中4种黄曲霉毒素(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2)和11种农药残留(啶虫脒、乙草胺、多菌灵、克百威、毒死蜱、苯醚甲环唑、烯酰吗啉、吡虫啉、嘧霉胺、戊唑醇、噻虫嗪)的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-HRMS)样品经乙腈-水-乙酸提取液(84∶15∶1,体积比)提取,1.0g硫酸镁、100 mg PSA与400 mg C18硅胶混合体系净化后进行检测.采用Hypersil Gold C18柱(100 mm×2.1 mm,1.9 μm)分离,用UPLC-HRMS进行检测.结果 显示,4种黄曲霉毒素和11种农药残留在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.996,方法定量下限为0.25~1.0 μg/kg,样品的加标回收率为79.4%~120%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.2% ~ 10%.该方法的灵敏度高、结果准确、可靠,能够实现对花生样品中4种黄曲霉毒素和11种农药残留含量的同时检测.
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