全二维气相色谱-飞行时间质谱法测定消费品中20种邻苯二甲酸酯类塑化剂

该文建立了日用消费品中20种邻苯二甲酸酯类塑化剂的全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)筛查与定量检测方法.样品破碎后采用正己烷超声提取,提取液经石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁(MgSO4)分散固相萃取净化,GC×GC-TOF MS检测,飞行时间质谱定性,外标法定量.结果显示,20种邻苯二甲酸酯类塑化剂在0.03～30 mg/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数(r2)大于0.99,方法的检出限为0.09～22.13 mg/kg,定量下限为0.25～ 63.1 mg/kg,在低、中、高3个加标浓度水平下的回收率为63.2％～120％,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.30％～ 10％.将该方法用于实际样品检测,在1例塑料样品中检出邻苯二甲酸二异壬酯,含量为1.55 mg/kg,在1例橡胶样品中检出邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯,含量分别为1.48 mg/kg和7.66 mg/kg.该方法准确、高效,前处理操作简单,可同时实现包含5种异构体的20种邻苯二甲酸酯类塑化剂的筛查和确证.