两种离子化技术气相色谱-串联质谱法测定青菜与草莓中3种有机锡类农药残留

采用电子轰击(EI)和正化学(PCI)两种电离源技术,建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定青菜和草莓中三环锡、三苯锡、苯丁锡农药残留的分析方法.样品经氢溴酸消解,丙酮-正己烷提取,经衍生后由Florisil固相萃取柱净化,分别采用EI和PCI两种电离源进行选择反应监测模式测定,采用基质匹配外标法定量.结果显示,在0.05～ 1.0 mg/L质量浓度范围内,3种有机锡农药呈良好线性,相关系数均大于0.998.两种方法中目标物的定量下限分别为0.019～0.042 mg/kg和0.009 ～0.042 mg/kg,均能满足国内外的限量要求.在0.05、0.10、0.20 mg/kg加标水平下,目标物的平均回收率为70.1％～ 93.9％,相对标准偏差(RSD)均小于10％.两种方法线性均较好,灵敏度较高,可用于水果蔬菜中有机锡农药的测定,且两种方法可实现互补,有助于提高定性和定量的可靠性.