超高效液相色谱-串联质谱法同时检测柑橘样品中氟吡呋喃酮及其代谢物残留

采用超高液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术建立了同时检测柑橘全果、橘肉及橘皮中氟吡呋喃酮及其代谢物二氟乙酸(DFA)、6-氯烟酸(6-CNA)和二氟乙氨基呋喃酮(DFEAF)残留的分析方法.样品经乙腈提取,分散固相萃取(PSA)净化,采用电喷雾电离(ESI+/ESI-)快速正负切换模式,多反应监测模式(MRM)扫描,外标法定量.结果表明,氟吡呋喃酮及其代谢物在1～500 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.997 9～0.999 6,检出限为0.001 mg/L;在0.05、0.3、2 mg/kg加标水平下,柑橘全果、果肉中氟吡呋喃酮及其代谢物的回收率为71.9％ ～ 106％,相对标准偏差(RSD)为0.8％～9.1％;在0.1、0.3、3 mg/kg加标水平下,柑橘果皮的回收率为77.9％～100％,RSD为1.2％～6.5％.氟吡呋喃酮及其代谢物在柑橘全果、橘肉和橘皮中的定量下限(LOQ)分别为0.05、0.05、0.1 mg/kg.该方法操作简便、快速准确,适于柑橘基质中氟吡呋喃酮及其代谢物残留量的快速检测.