高效液相色谱-串联质谱快速测定饲料中硝基咪唑类药物及其代谢物残留

建立了高效液相色谱-串联质谱快速测定饲料中甲硝唑(MNZ)、甲硝唑代谢物(MNZOH)、二甲硝咪唑(DMZ)、二甲硝咪唑代谢物(HMMNI)、洛硝哒唑(RNZ)、异丙硝唑(IPZ)、异丙硝唑代谢物(IPZOH)残留的分析方法.样品经0.1 mol/L pH 8.0磷酸盐缓冲液和乙酸乙酯-丙酮(70∶30)提取,提取液经分散型固相萃取填料N-丙基乙二胺(PSA)净化后,再经正己烷脱脂,液-液分配净化,采用电喷雾电离源(ESI)正离子多反应监测(MRM)模式检测,氘代同位素内标法定量.该方法省去耗时的固相萃取过程,快速、简单、高效,7种目标分析物在2.0～ 100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,在5.0 ～ 25.0 μg/kg范围内,3个加标水平的回收率为72.4％ ～ 95.6％,相对标准偏差(RSD)均小于12.5％;检出限为2.5μg/kg,定量下限为5.0 μg/kg.