GC-Q-TOF/MS快速筛查测定半夏中322种农药及化学污染物残留

利用GC-Q-TOF/MS检测技术,采用分散固相萃取(DSPE)样品前处理方法,建立了半夏中322种农药及化学污染物残留的筛查方法.探究了样品前处理过程中提取溶剂、缓冲盐体系、净化剂组成和用量对样品提取、净化等方面的影响,最终确定用1％的乙酸乙腈溶液和乙酸-乙酸钠缓冲体系进行提取,复合净化剂净化,GC-Q-TOF/MS测定的筛查方法.结果显示,322种农药及化学污染物中84.2％的化合物筛查限为5 μg/kg,14.6％农药及化学污染物的筛查限为10 μg/kg;在10,50,100 μg/kg的添加水平下,农药及化学污染物的平均回收率分别为70.2％ ～ 119.5％,70.6％ ～ 119.8％,70.2％ ～ 119.9％,相对标准偏差(RSD)分别为0.2％ ～ 19.7％,0.2％ ～ 19.5％,0.5％～20.0％.与传统的分散固相萃取方法相比,该方法高效、快速,灵敏度高,准确性好,适用于半夏中322种农药及化学污染物残留的快速筛查和定量分析.