在线固相萃取/高效液相色谱法检测熏烤鱼及肉制品中的多环芳烃

基于在线净化富集技术,建立了熏烤鱼和熏烤肉制品中15种欧盟优控多环芳烃的在线固相萃取/高效液相色谱-紫外/荧光(Online-SPE/HPLC-UV/FLD)检测方法.对提取溶剂和流动相进行优化,样品采用乙腈-丙酮(6:4)匀浆处理,超声提取后,在线固相萃取柱ChromSpher Pi(80 mm×3 mm)净化富集,反相C18 PAH专用柱(250 mm×4.6 mm j.d.,5μm)分离,水、乙腈和异丙醇梯度洗脱,紫外和荧光检测器检测.结果表明,15种多环芳烃在相应的浓度范围内线性良好(r2 ＞0.999);检出限为0.03 ～ 8.33 μg/kg;熏烤鱼的回收率为67.4％ ～ 107.2％,相对标准偏差(RSD)为0.2％ ～ 7.7％;熏烤肉的回收率为71.8％ ～110.5％,RSD为0.8％～8.9％.经FAPAS质控样品验证,所测化合物种类和浓度范围均满足要求.