固相萃取/18O标记高氯酸根稀释高效液相色谱-串联质谱法测定水果中的高氯酸盐

建立了水果中高氯酸盐的高效液相色谱-串联质谱分析检测方法.样品采用1％乙酸提取,C18固相萃取柱净化,Waters IC-Pak Anion HR(4.6 mm×75 mm)色谱柱洗脱,流动相为乙腈-100 mmol/L乙酸铵溶液(体积比60∶40),流速0.7 mL/min;液相色谱-三重四极杆质谱联用技术-电喷雾负离子监测模式检测,采用18O标记高氯酸根离子作为内标进行基质校正,内标法定量.结果表明:高氯酸盐在0.1～10.0μg/L范围内线性关系良好,定量下限为1.0 μg/kg;在1.0,2.0,10 μg/kg 3个加标水平下的回收率为92.5％～110％,相对标准偏差(RSD)为1.4％～5.4％.实际样品检测表明该方法准确可靠,适合于水果中高氯酸盐的测定.