脱脂乳粉中硝酸盐、亚硝酸盐标准物质制备技术研究与评估

对脱脂乳粉中硝酸盐、亚硝酸盐标准物质样品制备技术进行了研究与评估.采用基体添加-真空冷冻干燥法制备标准物质候选物.选择乙酸沉淀蛋白-固相萃取/离子色谱紫外检测法对所制备样品进行评估.与国家标准中推荐的离子色谱电导检测器相比,采用紫外检测器可有效避免乳粉基质中存在的共洗脱组分对亚硝酸盐测定的干扰,且测量精密度得到改善,更有利于满足样品制备回收率、均匀性与稳定性评估的技术要求.经考察,样品中亚硝酸盐、硝酸盐目标制备值与测得值吻合,制备回收率分别为91％,101％;经方差分析,最小取样量1.0g时,由样品中亚硝酸盐与硝酸盐均匀性引入的相对不确定度分别为2.9％和0.3％;-70,-20,4,20,35,45℃下同步、加速稳定性实验与线性回归趋势分析结果表明,样品短期稳定性及-20℃干燥、真空、避光保存条件下的长期稳定性预期良好.本研究确立了乳粉中亚硝酸盐与硝酸盐标准物质研究的可行性,所建立的制备技术可以确保标准物质定值结果的准确性.