高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定水产品中硝基咪唑类化合物及其代谢物残留

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)快速测定水产品中硝基咪唑类兽药甲硝哒唑(MNZ)、洛硝哒唑(RNZ)、迪美硝唑(DMZ)及其代谢物羟基甲硝唑(MNZOH)、羟基二甲硝咪唑(HMMNI)残留量的分析方法.样品在弱碱性条件下(磷酸二氢钠缓冲液,pH 8.0)经甲醇-丙酮(3∶1)混合液提取,乙酸乙酯萃取和乙腈正己烷分配脱脂净化;以0.1％甲酸水溶液和0.1％甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,Agilent ZORBAX SB C18 RRHD(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱分离;多反应监测正离子模式扫描,同位素稀释内标法定量.结果表明,5种目标分析物在0.25 ～ 50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.998 6 ～0.999 7;定量下限(S/N≥10)均可达到0.1μg/kg.各基质在0.1,0.5,10.0μg/kg加标水平的回收率为70.7％ ～ 105.1％,相对标准偏差为1.7％～8.1％.该方法操作快速、高效、定量重复性好,适用于水产品中硝基咪唑类药物残留的检测.