Li2B4O7坩埚内预氧化熔融铸片XRF法测定含还原物耐火材料中主量和次量组分

在四硼酸锂坩埚中,以碳酸锂和硝酸铵为氧化剂,在铂金坩埚外对含还原物耐火材料进行预氧化和烧结.在高温氧化过程中,由于样品表面包裹有含氧化剂为主的烧结物,在继续熔融氧化产生的气体浮力作用下,样品在未被氧化前,不与铂金坩埚接触.因此,避免了熔融过程中铂金坩埚腐蚀问题.实验结果表明,氧化温度控制在730℃以下,时间15 min内,含还原物耐火材料样品与氧化剂发生氧化烧结反应,四硼酸锂坩埚不会熔穿.确定的预氧化温度为720℃,时间为5～15 min.结合现有的报道,确定了熔融铸片所需氧化剂和脱模剂的用量、熔融温度和时间.按拟定的方法,用国家和行业标准样品绘制工作曲线,对含还原物耐火材料样品进行了测定.与湿法分析结果进行比较表明,准确度与湿法分析相当.