沉淀分离-密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定铬铁矿中铂族元素

建立了沉淀分离-密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定铬铁矿中铂族元素的新方法.采用硫磷混酸溶样 (1:2, V/V), 以硫酸肼为还原剂, 实现了硫脲对包括Os在内的全部铂族元素的沉淀富集, 沉淀经密闭溶样技术快速消解后接ICP-MS测定.试验中筛选出HBr来消除Os的记忆效应, 并考察了Os在王水介质中的稳定性.结果表明:铂族6个元素的线性相关系数均在0.999以上, 对标准物质GBW07292平行测定6次的相对标准偏差 (RSD, n=6) 在2.7％～8.4％之间, 方法检出限 (3σ) 在0.055～0.21ng/g, 采用国家一级标准物质GBW07201, GBW07202, GBW07292进行方法验证, 测定值与认定值基本一致.