QuEChERS-超高压液相色谱-串联质谱法检测黑胡椒中6种农药残留

建立了QuEChERS结合超高压液相串联质谱法测定黑胡椒中咪鲜胺、阿维菌素、吡虫啉、啶虫脒、烯酰吗啉和除虫脲6种农药残留的方法.样品采用乙腈提取,提取液经吸附剂净化后经高效液相色谱分离,使用电喷雾离子源在多反应监测模式下检测.对比了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、石墨化炭黑(GCB)、C18在不同用量下的净化效果,结果表明,使用50 mg PSA,50 mgGCB,100 mg C18和150 mg无水MgSO4混合吸附剂能够有效满足方法的净化要求.6种农药均采用外标法定量,基质标准溶液在0.002～0.2 mg/L范围内线性良好(R ＞0.999).在0.02,0.1,0.5 mg/kg3个添加水平下回收率为72.2％～92.0％,RSD均小于15％,定量限均为5 μg/kg.方法可同时检测黑胡椒中咪鲜胺、阿维菌素、吡虫啉等6种农药残留.