氟化衍生-固相萃取对水中痕量膦酸的GC-MS检测

LI Xiao-sen,YANG Yang,WU Ji-na,LIANG Long-hui,XING Zhong-fang,LI Xin-hai,LIU Shi-lei

Chinese Journal of Analysis Laboratory（2017）

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摘要

针对水中痕量(＜1 mg/L)甲基膦酸类化合物进行了GC-MS定性分析检测研究.建立了固相萃取结合氟化物衍生的方法进行样品制备.采用600MHz核磁对氟化物衍生效率进行分析,衍生效率大于99％.采用气相色谱-电子轰击电离质谱(GC-EI/MS)、气相色谱-化学源负电离质谱(GC-NCI/MS)以及气相色谱-选择离子扫描质谱(GC-SIM-MS)分析方法对5种标准物质沙林、梭曼原体以及甲基膦酸异丙酯、甲基膦酸乙酯、甲基膦酸的衍生化产物进行了分析,检出限分别为10,50,0.2,0.1,0.05μ/L,方法的相对标准偏差小于7％.

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关键词

Gas chromatography-selective ion monitoring-mass spectrometry,Solid phase extraction,Chemical weapons verification,Methylphosphonic acid,Derivatization

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