气相色谱-串联质谱检测鹅组织中哌嗪残留

建立了鹅组织(肌肉、肝脏、肾脏以及皮肤和脂肪)中哌嗪残留的气相色谱-串联质谱检测法.鹅组织经加速溶剂萃取(ASE350),乙腈提取,过Strata-X-C固相萃取小柱净化后的样品在乙酸酐和三乙胺条件下衍生.衍生产物经气相色谱-串联质谱仪(GC-MS/MS)检测,色谱柱为TG-5MS Amine(30 m×0.25 mm i.d.,0.25 μm),载气为氦气,进样口和检测器温度均为280℃.采用EI模式,SCAN和SIM扫描定性,Auto SRM结合外标法定量.哌嗪添加量在5.1～2.5×103 μg/kg范围内,线性关系良好,相关系数为0.9995.在定量限(LOQ:5.1,5.2,5.2,5.2)～2.0×103 μg/kg的加标水平上,鹅组织中哌嗪的平均回收率为85.2％～95.5％,相对标准偏差(RSD)为1.6％～4.7％,日内RSD为1.2％～5.3％,日间RSD为2.0％ ～ 7.7％.检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别在1.4 ～ 1.6 μg/kg(S/N≥3)和5.1～5.2 μg/kg(S/N≥10)之间.方法适用于鹅组织中哌嗪残留的检测.