乙基化衍生-气相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中3种丁基锡:液液萃取和固相微萃取的比较

建立了葡萄酒中一丁基锡、二丁基锡和三丁基锡检测的两种分析方法,分别采用液液萃取法(LLE)和固相微萃取法(SPME),以四乙基硼化钠为衍生试剂,气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测,内标法定量.对两种方法的萃取条件(萃取时间、温度等)、衍生条件(pH、衍生试剂用量等)和GC-MS/MS条件进行了选择和优化.考察和对比了两种方法的灵敏度和准确度.结果表明,LLE和SPME法的检出限分别为0.5μg/kg(以Sn计,下同)和0.01 μg/kg,针对干红、干白和桃红3种葡萄酒基质,在4个添加水平下的回收率范围分别为70.7％～103.3％和61.7％ ～ 114.1％,RSD范围分别为2.2％～8.4％和6.6％ ～16.0％.LLE法稳定性好,方法准确可靠;SPME法虽精密度稍差,但具有极高的灵敏度,而且操作简便,不需消耗有机溶剂.两种方法联合使用具有较宽的检测范围,适用于葡萄酒中丁基锡化合物的检测.