原子荧光光谱法测定萤石中砷含量:实验室内验证

介绍了原子荧光光谱法测定萤石中砷含量的实验室内验证.研制了5个不同砷含量水平的萤石验证样品,进行了均匀性和稳定性检验,验证了方法的稳健性、线性、检出限、准确度和精密度.检测样品粒度应小于63μm,HNO3+HClO4赶酸比王水(1+1)水浴更适合作为标准的试样前处理方法,硫脲-抗坏血酸溶液能消除共存离子的干扰.方法的定量限为0.04 μg/g;在0.1 ～50 ng/mL的线性范围内,方法的线性相关系数为0.9997;测定结果的相对标准偏差在1.3％ ～5.0％范围内(n=6),回收率在85.0％～103.7％之间;采用DDTC-Ag分光光度法与本方法比对,两种方法所得结果在97.5％的置信区间内无显著性差异.